ملخص رسالة احمد فاضل خضير

الخلاصة:

تتضمن الرسالة خمسة فصول رئيسه:

       تتناول الفصول الخمسة في هذا العمل تغطيه مفصله و شاملة للمسح المتكامل للأدبيات المعنية ضمن عنوان مشروع البحث فضلاً عن تفاصيل موسعة موضحة بأستخدام برامجيات تصميم متقدمه تعطي أدق التفاصيل لجهاز التحليل بالحقن الجرياني المستمر Ayah 4SW-3D-T180o -2N90o -Solar – CFI Analyser و الذي فيه العينه لا تزيد حجمها عن 130 مايكرو لتر قادره على تنشيط أربعة مسجلات من صنف x-t لقياس أربعة ظواهر مختلفه من ضمنها توهين الضوء المسلط و البعثرة.

  تم وصف وبشكل متكامل كفاءة المنظومة و مقارنتها مع الطرق القياسية فضلاً عن استعمال الجهاز المصدق كتطبيق لتقدير بعض الأدويه المنتقاة كأمثله لأستخدامه و لمقدرته التطبيقية في التحليل الواقعي.

الفصل الاول: تضمن مقدمه عن الضوء ,تأثير الضوء مع الاجسام , انواع تشتت الضوء و علاقته بالدقائق العالقه المسببه لبعثرته و بعض التطبيقات , مقدمه عن مفهوم التعكريه و الاستطاره للضوء المسلط على المحاليل العكره و العالقة , كذلك الطول الموجي للضوء المسلط, وحدات التعكرية و النفيلومترية ( البعثره ±90o ) و أنواع المصادر و المتحسسات في منظومات قياس التعكريه و النفلومتريه و التطبيقات و أردف هذا الفصل بالهدف من مشروع البحث.

الفصل الثاني: تضمن الفصل وصف كامل للمواد الكيميائية, تحضيراتها بالإضافة الى مكونات منظومة الحقن الجرياني (المضخة التمعجية, أنابيب التوصيل, نقطة الالتقاء-Y, صمام الحقن ست منافذ, منظومة القياس).

الفصل الثالث: قسم هذا الفصل الى جزئين: حيث تضمن الجزء الاول تصميم جهاز قياس التعكريه عند 180o و البعثرة للضوء المسلط عند ±90o ( Ayah 4SW-3D-T180o -2N90o -Solar – CFI Analyser ( , وصف مبدأ مصادر الضوء( ثنائي وصله باعث للضوء), أنواع ثنائي وصله باعثه للضوء الأبيض الثلجي فضلاً عن مبدأ أستعماله في تصميم الجهاز بجانب الخليه الشمسيه السلكونيه المستخدمه كمكشاف وصولاً الى وصف مفصل و تمثيل ميكانيكية مايحدث داخل خلية القياس و كيفية القياس فيما اذا كانت تعكريه او نفيلومتريه أو كلاهما.

   أما الجزء الثاني من الفصل الثالث فقد تضمن تقدير بعض المركبات الكيميائيه لأثبات كفاءه استعمال الجهاز في القياس بوساطة اقتران الحقن الجرياني المستمر مع قياس التعكريه والبعثره باتجاهين متعاكسين. اذ تم التقدير غير المباشر لمحلول بيروكسيد الهيدروجين بواسطه تكوين راسب أصفر من كرومات الباريوم الناتج من اكسدة آيون الكروم (III) بأستعمال بيروكسيد الهيدروجين في الوسط القاعدي لتكون آيون الكرومات الذي يتفاعل مع آيون الباريوم(II) اذ كان مدى الخطيه لمحلول بيروكسيد الهيدروجين يمتد بين (0.50-25) مللي مول.لتر-1 مع معامل الارتباط r= 0.9992   , تم الحصول على حد كشف (L.O.D) قدره 0.68 مايكروغرام\ 100 مايكرولتر (3SB) (S/N = 3) و الانحراف القياسي النسبي المئوي لتركيز   5.0   ملي مول.لتر-1  أقل من 2% (n = 6). طبقت الطريقة بنجاح لتقدير بيروكسيد الهيدروجين في ثلاث مستحضرات صيدلانيه( شركات مختلفه) باستخدام جريان مستمر او جريان توقف.    

     كما قدّر آيون البزموث(III), بالاستناد على تكوين راسب أسود من تفاعل آيون البزموث((III مع آيون القصديريت SnO22- في الوسط القاعدي, اذ تم دراسة المتغيرات الكيميائية والفيزيائية للحصول على الظروف الفضلى. تراوح المدى الخطي لآيون البزموث(III) بين (0.08- 50 ) مللي مول.لتر-1 مع معامل الارتباط r= 0.9973 حد كشف (L.O.D) قدره 0.502 مايكروغرام\40 مايكرولتر (3SB) (S/N = 3) و الانحراف القياسي النسبي المئوي لتركيز 45 ملي مول.لتر-1 لآيون البزموث أقل من 3% (n = 6). طبقت هذه الطريقة بنجاح لتقدير البزموث ((III في احدى المستحضرات الصيدلانيه. تم اجراء مقارنة بين الطريقة الجديدة مع الطريقة التقليدية باستعمال طريقة أضافات القياسي اذ لوحظ عدم وجود فرق جوهري بين الطريقتين باستعمال اختبار t المزدوج عند 0.05= α   و فاصل ثقه 95% مما يدل على أمكانية استعمال الطريقه المستحدثه كطريقة بديلة في التقدير.

الفصل الرابع: تضمن تقدير عقار الأتينولول و السيبروفلوكساسين بشكليهما النقي أو على هيئة مستحضراتهما الدوائية من خلال اقتران تقنية الحقن الجرياني المستمر مع قياس التعكرية للراسب المتكون من تفاعل المادة الدوائية والعامل المرسب عن طريق توهين الضوء الساقط فضلاً عن استطارته عند زاوية قائمه وبأتجاهين متعاكسين ±90o بعد دراسة المتغيرات الكيميائية والفيزيائية للحصول على الظروف الفضلى للتقدير.

      أعتمدت طريقة تقدير الأتينولول على تكوين راسب أبيض على هيئة مزدوج ايوني بين الأتينولول وحامض موليبدات الفسفوريك في الوسط المائي ,اذ تراوح مدى الخطية للأتينولول بين (0.1-11 ) مللي مول.لتر-1 مع معامل الارتباط r=0.9938 و حد كشف (L.O.D) قدره   0.799 مايكروغرام\ 60 مايكرولتر (3SB) (S/N = 3) والانحراف القياسي المئوي أقل من 3% لتركيز 7 ملي مول.لتر-1 أتينولول (n = 7). طبقت هذه الطريقة بنجاح لتعين الأتينولول في ثلاثة مستحضرات صيدلانية , كما أجريت مقارنة بين الطريقة المستحدثة مع الطريقة التقليدية للقياس الطيفي (مطيافية الأشعة فوق البنفسجية عند طول موجي 274 نانومتر) باستخدام طريقة أضافات القياسي, وذلك من خلال استعمال اختبار- t المزدوج اذ لوحظ عدم وجود فرق جوهري عند فاصل ثقه 95% بين الطريقتين مما يدل على امكانيه استعمال الطريقه المستحدثه كطريقة بديلة لتقدير أتينولول فضلاً عن المقارنه بين القيمه الرسميه والقيمه المحسوبه لكلا الطريقتين .

     كما أستحدثت طريقة بسيطة وسريعة لتقدير السيبروفلوكساسين, اذ تعتمد الطريقة على تكوين راسب أبيض مصفر للمزدوج الآيوني بين السايبروفلوكساسين و العامل المرسب    K3[Fe(CN)6] في الوسط المائي, تراوحت الخطية للسايبروفلوكساسين بين (1- 20 ) ملي مول.لتر-1 مع معامل الارتباط r= 0.9927 و حد كشف (L.O.D) قدره   27.563 مايكروغرام \ 130 مايكرولتر (3SB) (S/N = 3) وكان الانحراف القياسي المئوي اقل 2% عند تركيز 4 ملي مول.لتر-1 سيبروفلوكساسين (n = 6). تم تطبيق هذه الطريقة بنجاح لتحديد السايبروفلوكساسين في ثلاثة مستحضرات صيدلانية. قورنت الطريقة المستحدثة مع الطريقة التقليدية للقياس الطيفي (طريقة مطيافية الأشعة المرئيه و فوق البنفسجية) باستعمال طريقة اضافات القياس من خلال اختبار t المزدوج وتبين عدم وجود فرق جوهري عند 95% من الثقه بين الطريقتين مما يدل على امكانيه استعمال الطريقه المستحدثه كطريقة بديلة لتقدير السيبروفلوكساسين.

الفصل الخامس: هذا الفصل يوجز بعض النقاط المهمة معتمدة على النتائج التي تم الحصول عليها في هذا العمل البحثي فضلاً عن الأعمال المستقبليه المقترحة.

اغلاق القائمة