نهاوند حامد نجم | التقدير الطيفية والكروموتوغرافي – الطور العكوس لعقاري ميلوكسيكام و تينوكسيكام في المستحضرات الصيدلانية | الماجستير في علوم الكيمياء |
الخلاصة.
تضمنت الرسالة جزئين رئيسيين هما:
-الجزء الاول: الطريقة الطيفية
تم تقدير عقاري الميلوكسيكام والتينوكسيكام في الحالة النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية، بطريقة بسيطة وحساسة ودقيقة، وتضمن الطريقة تكوين معقد ملونة لكل عقار بشكل منفرد عن طريق مفاعلته مع كلوريد الحديد الثلاثي وفريسيانيد البوتاسيوم وبوجود حامض الهيدروكلوريك المركز فكان الطول الموجي لمعقدي الميلوكسيكام والتينوكسيكام هي 366nm و 370nm على التوالي وكانت حدود قانون بير ضمن مدى التركيز (0.1-11) ميكروغرام /مل ومعامل الارتباط (0.9978) و (0.1-18) ميكروغرام/ مل ومعامل ارتباط (0.9986) للميلوكسيكام والتينوكسيكام على التوالي، ومن خلال قيم معامل الامتصاص المولاي وحساسية ساندال للمعقدين والتي كانت تساوي (104×3.422 ) و (104×3.251) لتر/مول.سم (0.010 ) و( 0.0103) ميكروغرام / سم2 على التوالي، فان الطريقة اظهرت حساسية عالية. وان هذه الطريقة اعطت قيم واطئة لمعيار الخطأ النسبي ( (< % 1ونسبة اسعادة جيدة (99.7-99.2)% و(99.8-99)% للميلوكسيكام والتينوكسيكام على التوالي، حدود الكشف للادوية هي (0.009 و0.028) مايكروغرام/مل وحدود الكشف الكمية هي (0.030 و0.090) مايكروغرام/مل للميلوكسيكام والتينوكسيكام على التوالي.
من خلال النتائج المذكورة فان هذه الطريقة ذات دقة وضبط عاليين وبالتالي يمكن تطبيقها في تقدير هذه الادوية في حالتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية.
الجزء الثاني: كروموتوغرافيا الساىل عالية الاداء-الطور العكوس
تم تطوير هذه الطريقة بنجاح لتقدير مزيج من دواء الميلوكسيكام والتينوكسيكام بشكل اني. وقد وجد ان الطريقة بسيطة وحساسة وسريعة ودقيقية ، تم الفصل بأستخدام عمود نوع ODS2-C18 وبابعاد (250 ملم× 4.6 ملم وقطر الجسيمة 5 ملي مليكرو) وبدرجة حرارة 25 م°، الطور المتحرك المستخدم يتكون من الميثانول وفوسفات احادي الصوديوم وبنسبة (80:20 v/v) وبدالة حامضية pH=5 ، سرعة الجريان تعادل 1.00 مل / الدقيقة وطول موجي 366 nm وبأستخدام كاشف الاشعة فوق البنفسجية. زمن الاحتجاز للميلوكسيكام هو 3.1 دقيقة و 2.3 دقيقة للتينوكسيكام. تم تقييم الطريقة بحساب الحدود الخطية (1-45) مايكروغرام/مل ومعامل الارتباط (0.9999) و (0.1-45) مايكروغرام/مل ومعامل ارتباط (0.9999) لكل من التينوكسيكام والميلوكسيكام على التوالي، وكان الانحراف المعياري النسبي لكل من العقارين اقل من 2% ، مع قيم واطئ لحدود الكشف (0.616 و 0.634) ميكروغرام / مل وحدود الكشف الكمي (1.868 و 1.922) مايكروغرام / مل للميلوكسيكام والتينوكسيكام على التوالي.
النتائج التي تم الحصول عليها من هذه الدراسة اثبتت ان هذه الطريقة يمكن استخدامها لتقدير دواء الميلوكسيكام والتينوكسيكام بصورة نقية وفي مستحضراتها الصيدلانية.