الخلاصة:
تضمن العمل (الرسالة) من جزئين”رئيسيين :
الجزء الاول: الكروماتوغرافيا السائلة-ألطور العكوس Rp-HPLC
” تم”تطويرطريقة دقيقة وحساسة وسريعة لتقديرالادوية”كلورديازبوكسيد”والديازيبام وأميتريبتيلين وألبرازولام بحالتهما المفردة وكمزيج اذ تم الفصل بأستخدام عمود الفصل الكروماتوغرافي نوع ODS-C18 وبابعاد ((250 ملم× 4.6 ملم وقطر جسيمة الطور الساند 5 ملي مليكرو) وبدرجة حرارة 35 م° وبمعدل جريان 1.0 مللتر / دقيقة باستخدام نظام الازوكراتك للطور المتحرك . الطورالمتحرك المستخدم يتكون من محلولين منظم لايونات الفوسفات ثنائي الصوديوم مع محلولين عضويين هما الميثانول واسيتونتريل بنسبة) (40:30:30 v/v)) وبدالة حامضية pH=4 , و بأستخدام كاشف الاشعة فوق البنفسجية عند طول موجي 241nm. كان زمن الاحتجاز لعقار كلورديازبوكسيد هو512.3 دقيقة و 275.3 دقيقة لدواء الديازيبام , و 3.426)دقيقة” لدواءلأميتريبتيلين و كذلك 3.703 دقيقة لعقار لألبرازولام . تم تقييم الطريقة من حساب الحدود الخطية ((5-50)) مايكروغرام(/)مل ومعامل الارتباط (R2=0.9988 )ة و (6-48) مايكروغرام:/؛مل (10-(50ه و (R2=0.9997) و R2=0.9996) و R2=0.9982) لكل من كلورديازبوكسيد وال الديازيبام وال ألبرازولام وأميتريبتيلين على التوالي، وكان الانحراف المعياري النسبي لكل من العقاقير اقل من 2% ، مع قيم واطئه لحدود الكشف ( 0.634 , 0.616 , 0.77 و 0.72 ) مايكروغرام / مل لكل من كلورديازبوكسيد والديازيبام وأميتريبتيلين وألبرازولام على التوالي, وحدود الكشف الكمي (1.922 و 1.868 و 2.57 و 2.50,) مايكروغرامء/ مل لكل من كلورديازبوكسيد والديازيبام وأميتريبتيلين وألبرازولام على التوالي, تم تطبيق الطريقة الكروماتوغرافية بصورتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية وكانت الاستيعادية بحدود (99.207-102.544) %, (99.046-100.858%), (100.29-100.51 %) (99.95-101.12%) لكل من كلورديازبوكسيد والديازيبام وألبرازولام وأميتريبتيلين على التوالي.
أما الجزء الثاني : الطريقة الطيفية (الاقتران التأكسدي )
“تم تطوير طريقة طيفية دقيقة وحساسة وبسيطة ، باستخدام تفاعلات الاكسدة والاختزال حيث شملت تقدير بعض الادوية النفسية في الفقرة الأولى ومنها كلورديازبوكسيد الديازيبام وألبرازولام وأميتريبتيلين للتقدير الكمي بصورتة النقية وفي المستحضرات الصيدلانية.
” تضمنت الطريقة تقدير كل عقار بشكل منفرد عن طريق مفاعلته مع الكاشف 3-ميثيل -2-بنزوثيازول نون هيدرازين هيدروكلوريد هيدرات بوجود العامل المؤكسد (كلوريد الحديد الثلاثي) وفي وسط حامضي قوي . اجريت الاختبارات الاولية لتحديد الظروف الملائمة للحصول على حساسية . وتم قياس الطول الموجي الاعظم للمعقد الملون المتكون هي كلورديازبوكسيد ,663nm الديازيبام=609 , أميتريبتيلين=630nm ,ألبرازولام ,619nm=وكذلك تم دراسة الظروف المثلى للحصول على أعلى شدة للامتصاصية ، وكانت حدود قانون بير ضمن مدى التركيز (5-30) ميكروغرام /مل لعقاقيرالديازيبام وألبرازولام وال أميتريبتيلين أما كلورديازبوكسيد (5-25)ميكروغرام /:مل وبمعامل الارتباط لكل عقار ألبرازولام وأميتريبتيلين الديازيبام و كلورديازبوكسيد (0.9979,0.9965,0.9980,0.9997) على التوالي، ومن خلال قيم معامل الامتصاص المولاي وحساسية ساندال للمقد”المتكون والتي كانت تساوي , 5.575×103) 3.359×103و7.565×103و (7.157×103 لتر/مول.سم 2) 0.054,0.085, 0.041, 0.039 (ميكروغرام / سم2 على التوالي، اظهرت الطريقة حساسية عالية. وكان الانحراف المعياري النسبي لكل من العقاراقل من 2% ، ، حدود الكشف للادوية هي 0.877 , 0.739 1.779)و (1.757 مايكروغرام/مل وحدود الكشف الكمية هي) 2.924, 2.464, 5.930, 5.857 ) مايكروغرام/مل كلورديازبوكسيد والديازيبام وألبرازولام وأميتريبتيلين على التوالي.عن طريق النتائج المذكورة فان هذه الطريقة ذات دقة وضبط عاليين وبالتالي تم تطبيقها في تقدير هذه الأدوية في حالتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية.